Carbazole 9-Dibenzo van CAS 86-74-8 [B, D] - Pyrrole C12H9N 201-696-0 Functionele Materialen

SECTIE 2: Carbazole voorbereiding

A) Momenteel, is de binnenlandse productie van carbazole methode gebaseerd op ruwe anthracene aangezien de grondstof, over het algemeen geen geraffineerde anthracene, slechte economische voordelen coproduceert. De methode is zwavelzuurextractie die, die carbazole sulfaat zoute oplossing vormen, en dan de terugslag van het ammoniakwater gebruiken om carbazole te storten. Jiangsu dafeng de chemische installatie deze methode gebruikte, heeft nu productie tegengehouden, is de reden: (1) lage productzuiverheid. Bevattend een hoop onzuiverheden zoals acridine, is de zuiverheid minder dan 90%. (2) kan geen geraffineerde anthracene, geen concurrentievermogen produceren. (3) zijn de materiaal materiële vereisten hoge, ernstige corrosie. (4) de lossing van afvalwater is groot en de verontreiniging is ernstig. KOH het smelten de methode werd gebruikt om carbazole in buitenland te produceren, maar het is nooit gezet in industriële productie. De methode om carbazole is samen te stellen ook in het buitenland getest. De methode is closed-loop dehydrogenation van o -o-aminobenzene met ammoniak of chlorobenzene als grondstof. Het voordeel van deze methode is dat de grondstoffen gemakkelijk zijn te verkrijgen, maar het nadeel is dat er geen marktconcurrentievermogen is, omdat: (1) de synthetische route is lang en de reactiestappen zijn velen. Elke stap van de reactie vereist complexe pre - en post-verwerkt, en de van de scheidingsmateriaal en verrichting kosten zijn bijzonder hoog. (2) lage conversieverhouding. De meeste reacties gaan van zijreacties vergezeld, en de definitieve conversieverhouding is lage toe te schrijven aan de lange route. (3) hoop van afvalbehandeling, hoge kosten van milieubescherming. Van het huidige marktaandeel, de belangrijkste bron van carbazole of koolteer (anthracene olie). De belangrijkste carbazole fabrikanten in de wereld, zoals RUTGERS in Duitsland, DEIA in de Tsjechische Republiek en JORYU in Japan, zijn allemaal hetzelfde, en allemaal zijn gecombineerde productie van anthracene en carbazole. Carbazole wordt industrieel afgeleid uit koolteer. De grondstof voor extractie is de fractie van I-anthracene olie in ononderbroken distillatie van teer. Het aanvankelijke distillatiepunt is 300℃, en het distillatiebedrag is 95% vóór 350℃. De opbrengst van I-anthracene olie vertegenwoordigt 12-14% van teer. Na het koelen kristallisatie van I-anthracene olie, vacuümfiltratie of het gieten om deel te verwijderen die van de olie, anthracene 25-30%, carbazole 20-25%, over 30%-phenanthrene een bevatten. Phenanthrene wordt gemakkelijk opgelost in olie, die aan afzonderlijke phenanthrene van anthracene en carbazole wordt gebruikt. Er zijn twee methodes om anthracene en carbazole te scheiden: 1. De methode van de distillatiescheiding gebruikt het kookpuntverschil met carbazole (is het kookpunt van anthracene 340.7℃, is carbazole 355℃), gebruikt de emulgerende kolom met toreneffect gelijkwaardig aan 40 theoretische dienbladen voor distillatie, en de terugvloeiingsverhouding is 19: 1. Industriële anthracene die 85%-anthracene bevatten kan gemiddeld worden verkregen door de fractie bij de hoogste temperatuur van 310-344℃ te snijden, en dan industriële kan carbazole die 85%-carbazole bevatten worden verkregen door de fractie bij 348-355℃. 2 te snijden. Kalium het smelten de methode die carbazole kaliumsmelting onoplosbaar in olie en precipitatiekenmerken, ruwe die anthracene na het verwarmen en het smelten gebruiken, voegt vlokpotas toe, door carbazole kaliumsamenstelling, hydrolyse in de hydrolysetank, ruwe carbazole en alkalidie de vloeistof wordt gescheiden door centrifugescheiding, waterwas en stoom het blazen was, ruwe carbazole wordt geproduceerd. Na het drogen, geraffineerde werd carbazole gesublimeerd bij 180-240℃ en opnieuw gekristalliseerd met xyleen, was de zuiverheid van commerciële carbazole 95-98%. Bovendien kan carbazole ook van o -o-aminobenzene worden samengesteld.

Carbazole kan uit koolteer worden gehaald en dan door distillatie worden gescheiden; Het kan ook van o -o-aminobenzene worden samengesteld en door herkristallisatie met xyleen worden geraffineerd.

(1) de synthesemethode met o-aminobenzidine als grondstof, door nitrietbehandeling, de voorbereiding van 1 phenyl-1, 2, benzotriazole 3, na het verwarmen, verliezen stikstof en produceren carbazole.

(2) zwavelzuurmethode om ruwe anthracene met chlorobenzene of andere oplosmiddelen, phenanthrene, fluorene en andere substanties in ruwe anthracene wegens onoplosbaarheid en afzonderlijke anthracene en carbazole, reactie van anthracene en carbazole in zwavelzuur, carbazole en zwavelzuur op te lossen om carbazole sulfaat en afzonderlijke anthracene, carbazole sulfaathydrolyse, na filtratie te vormen, die het afgewerkte product drogen te verkrijgen.

(3) de oplosbaar-distillatiemethode van ruwe anthracene met van de het benzeen (160~200℃) fractie van het vercooksingsbijproduct ontbinding de zware, in ruwe anthracene gescheiden phenanthrene, fluorene en andere substanties en anthracene, carbazole, anthracene en carbazole in de distillatietoren voor distillatie op hoge temperatuur, na een distillatie, kan worden verkregen bevattend carbazole 85%~90% van het product, de opbrengst van 65%.